В современном фитохимическом производстве применяется целый ряд технологических приемов:
- подготовка сырья к экстракции,
- экстракция действующих веществ из растительного сырья
- извлечение продукта из жидкого экстракта
- выделение и очистка лекарственных веществ.
Измельчение растительного сырья и готового продукта. Подготовка растительного сырья к экстракции сводится обычно к его измельчению. Наиболее удобная для экстракции фракция сырья бывает 3-5 мм с минимальным количеством растительной пыли.
Подобный фракционный состав позволяет экстрагенту проникнуть во все части сырья, не ухудшая его дренажных свойств. Измельчение вскрывает в отдельных видах растений также целевое вещество, заключенное под корой, увеличивает поверхность фазового контакта действующих масс.
В фитохимической технологии применяют многие виды измельчения. В зависимости от крупности исходного сырья и требований к конечному продукту измельчение производят либо в один прием, либо в несколько. К числу дробителей, где измельчение основано на принципе свободного удара, относятся дезинтеграторы и дисмембраторы.
Дезинтегратор состоит из двух входящих друг в друга барабанов, установленных на станине. Каждый барабан имеет собственный приводной вал в подшипниках, смонтированных на одной раме 2 со шкивом 3. Барабан состоит из кожуха 7, диска 8, на котором по концентрическим окружностям укреплены пальцы 9. По мере удаления от центра расстояние между пальцами уменьшается. Диск, в свою очередь, прикреплен к ступице 5, сидящей на приводном валу 4. Ряды пальцев одного барабана находятся между рядами пальцев другого. Барабаны вращаются в противоположных направлениях. Подлежащее измельчению сырье поступает через воронку 6 в центральную часть одного из барабанов и попадает между движущимися навстречу друг другу пальцами. Продвигаясь от центра к периферии барабанов, частицы растения многократно ударяются о пальцы и разрушаются, при этом интенсивность разрушения возрастает, поскольку уменьшается шаг между пальцами, а окружная скорость их повышается. Чем выше скорость вращения барабанов, чем больше рядов и пальцев на дисках, тем выше степень измельчения сырья.
Рис. 1. Дезинтегратор.
В зависимости от размера дезинтегратора число концентрических рядов пальцев на одном барабане колеблется от 2 до 4 и, следовательно, на двух барабанах — от 4 до 8 рядов. Пальцы барабанов изготавливают из стали, бронзы, дюралюминия или другого материала в зависимости от твердости сырья.
Дисмембратор (рис. 2) состоит из вращающегося диска 5 с укрепленными на нем по коническим кругам пальцами 6", корпуса, откидной крышки 2 с пальцами 3 и воронкой 4. Диск посажен на приводной вал 7 и закреплен зажимной гайкой 8.
Подлежащий измельчению материал через воронку 4 поступает в центр дисмембратора, попадает между движущимися 6 и неподвижными 3 пальцами, где и происходит его измельчение. Принцип измельчения в дисмембраторе и характер его работы те же, что и у дезинтегратора.
Рис. 2. Дисмембратор с горизонтальной осью вращения диска.
У дисмембратора только один барабан подвижный и по своей конструкции машина более компактна.
Барабан вращается внутри сменной кольцевой решетки с круглыми или щелеобразнымп отверсгиями. Решетка предназначена для предварительного отбора из измельченного материала целевой фракции. Частицы после столкновения с пальцами последнего ряда ударяются о решетку и дополнительно разрушаются. На степень измельчения влияет и размер отверстий в решетке, поэтому решетки заменяются. Некоторые виды лекарственного сырья необходимо не размалывать, а резать из мелкие части. Растительное сырье режется с помощью машин. Простейшими по устройству являются соломорезки, широко применяемые при измельчении грубых кормов.
Рис. 3. Дисковая соломорезка.
В дисковых соломорезках (рис. 3) массивные ножи 2, имеющие криволинейное лезвие, прикреплены к спицам маховика. Маховик с ножами приводится во вращательное движение. Растительное сырье, сложенное в пучки, подается под ножи по лотку 3. Степень измельчения в данном случае регулируется скоростью вращения маховика и скоростью подачи сырья.
В барабанных соломорезках (рис. 4) ножи с лезвиями изогнуты и расположены по винтовым линиям с углом подъема до 30°. Растительное сырье подается по лотку транспортера в конце которого установлены питательные валики 2, подающие сырье к ножевому барабану 4. Изрезанное сырье выгружается по лотку 6. Установка смонтирована из станине 7 и приводится в действие от электромотора при помощи шкива 5. На одном валу со шкивом посажена зубчатка, приводящая в действие большую шестерню 8, вращающую питательные валики. С другой стороны на валу посажен маховик 3 для обеспечения плавности работы соломорезки. Число оборотов ножевого барабана 350—400 об/мин. Производительность — до 500 кг/ч.
Рис. 4. Барабанная соломорезка.
Для измельчения полученных субстанций, доведения их до однородной массы иногда применяются в фармпромышлениости барабанные или шаровые мельницы и некоторые другие специальные измельчители, например внбромельницы. Шаровые мельницы работают на смешанном принципе удара и истирания
Шаровые мельницы (рис. 5) — наиболее простые по своему устройству машины для получения однородных порошков—представляют собой барабан, в который загружают материал и дробящие тела-шары. Барабан приводится во вращение, и под действием трения и центробежной силы шары и материал поднимаются до определенной высоты, откуда падают вниз. В результате ударов и истирающего действия при перекатывании шаров материал измельчается (рис. 6). Необходимо иметь ввиду, что при вращении барабана поведение шаров будет различно в зависимости от числа оборотов барабана. Так, при медленном вращении шары, прижимаясь к барабану под действием своей массы, силой трения будут увлекаться на небольшую высоту и оттуда сползать по стенке барабана вниз. При быстром же вращении шары настолько сильно прижимаются центробежной силой к стенке барабана, что не могут оторваться от нее и врашаются вместе с барабаном. Дробления при этом не происходит. Нужно подобрать такую скорость вращения, чтобы под влиянием центробежной силы шары смогли подняться на максимальную высоту, оторваться от стенки и упасть на материал. То число оборотов, при котором прекращается падение шаров, принято называть критическим. Совершенно естественно, что рабочее число оборотов барабана должно быть меньше критического.
Загружать мельницу необходимо шарами одинакового размера, так как шары малого размера мешают работе больших, находясь между ними и измельченным материалом. Размер шаров, загружаемых в мельницу, зависит от механического состава, твердости и вязкости измельчаемого материала. Обычно применяют шары диаметром 50—150 мм.
Рис. 5. Шаровая мельница.
Одновременно подбирается оптимальное количество шаров, поскольку производительность мельницы зависит от числа и силы их ударов.
Извлечение лекарственных веществ из растительного сырья.
В фотохимическом производстве лекарственные вещества из растений извлекаются в диффузионных аппаратах — экстракторах. В диффузионных аппаратах последовательно происходят диффузия, осмос и диализ через проницаемую клеточную стенку. Растворитель, войдя в соприкосновение с измельченным растительным материалом, извлекает все вещества из поверхностных разрушенных клеток, затем диффундирует через цельные клетки, проникая внутрь. рис 6
Схема движения шаров в шаровой мельнице, Вначале извлекаемые вещества в смеси с сопутствующими переходят в растворитель с поверхностных клеток. По мере уменьшения концентрации растворенного вещества в растворитель поступают вещества из глубже лежащего ряда клеток. Растворитель при этом преодолевает сопротивление клеточных слоев. Количество проднффундировавшего вещества с увеличением поверхности раздела фаз, температуры, разности концентрацин и
времени увеличивается, с увеличением же вязкости растворителя и размера частиц диффундирующего вещества — уменьшается.
Элементарная схема экстрагирования веществ из растительного сырья представлена на рис. 7. Установка работает по принципу многократной обработки сырья растворителем. Предварительно подготовленное сырье загружают в экстрактор 1, куда из мерника 2 поступает растворитель. Экстрактор соединен с конденсатором-холодильником 5. Процесс извлечения длится необходимое время. Полученная концентрированная вытяжка по достижении равновесия при повторной обработке поступает в монтежю 3, а в экстрактор подают свежий растворитель или слабую вытяжку. Процесс повторяют до полного извлечения лекарственных веществ из сырья. Последнюю слабую вытяжку спускают в сборник 4 и используют для следующей серии. При такой многократной обработке только первые вытяжки концентрированные. Последующие экстракции проводят уже с менее концентрированным сырьем, из которого извлекаются все меньшие количества экстрагируемых компонентов. Поскольку для полного извлечения требуемых веществ необходимо много времени и большое количество растворителя, установка является малоэкономичной.
Рнс. 7. Схема экстракции компонентов из растительного сырья.
Более эффективная установка представлена на рис. 8.
Рис. 8. Установка для экстракции компонентов из растительного сырья.
Растительное сырье загружают в экстрактор, куда заливают из мерника 2 необходимое количество растворителя. Через некоторое время, когда в экстракт перейдет часть извлекаемых компонентов и будет достигнута концентрация, близкая к равновесной, экстракт спускают в вакуум-перегонный аппарат 3, где часть его отгоняют через змеевиковый холодильник в сборник 4. Отгонку ведут при повышенном давлении. Растворитель из сборника вновь направляют в экстрактор. Процесс извлечения циркулирующим растворителем продолжают, пока не наступит практически полного извлечения. Из отработанного сырья растворитель отгоняют острым паром. Отгоняемая парообразная смесь поступает в холодильник, конденсируется и перетекает в водоотделитель 5 и сборник регенерированного растворителя 6. Экономичнее протекают процессы экстракции в группе аппаратов, соединенных в диффузионную батарею, работающую по принципу противоточной системы с перемещением растворителя (рис. 9). Растительное сырье загружают во все экстракторы одновременно. Растворитель поступает в первый экстрактор и движется через слой растительного сырья, проходя последовательно все остальные экстракторы-диффузоры. Из последнего диффузора крепкий экстракт направляют в сборник
Рис. 9. Диффузионная батарея.
и далее для выделения препарата. Экстрагирование продолжают, пока в первом диффузоре степень извлечения не достигнет максимума, после чего сливают из него экстракт. Затем после выгрузки шрота вновь загружают диффузор свежим растительным сырьем. Диффузор, загруженный вновь, включают в схему последним, первым же по ходу растворителя становится соседний диффузор, бывший ранее вторым. "По достижении требуемой степени извлечения его загружают свежим сырьем и включают в схему последним. Так же поступают с остальными экстракторами. Количество диффузоров в батарее для каждого конкретного случая определяется расчетами растворимости препарата в экстрагенте, условий достижения концентрированного равновесия между экстрактом и сырьем на каждой ступени извлечения и т. д. При установившейся работе диффузионной батареи на свежее сырье поступает наиболее концентрированная вытяжка, постепенно в экстракте достигается максимальная концентрация. Расход растворителя на единицу извлекаемого компонента значительно ниже, чем при работе в одиночном экстрактере. Недостатками многокорпусной диффузионной батареи являются периодичность работы и трудность механизации процесса. Эти недостатки в значительной степени устраняются на непрерывно действующих экстракторах.
В крупнотоннажном фитохимическом производстве применяются вертикальные шнековые экстракторы системы «гильдебрандт» (рис. 10), состоящие из одной горизонтальной соединительной трубы (И) и двух вертикальных — загрузочной (I) и экстракционной (III).
Рис. 10. Схема вертикального шнекового диффузора системы .гияьдебрант".
Внутри труб расположены шнековые валы с перфорированными перьями, служащими для перемешивания и передвижения растительного сырья в экстракторе. Экстракционная и загрузочная колонны снабжены рубашками для обогрева. Принцип работы экстрактора противоточный. Горячая вода поступает из подогревателя в верхнюю часть экстракционной вертикальной колонны и движется навстречу растительной массе, которая через бункер поступает в загрузочную вертикальную колонну и движется
противоточно. Для того чтобы сырье не проворачивалось шнеками, по длине колони приварены шесть прямоугольных планок. Вверху загрузочной колонны устроен фильтр для выходящего экстракта. Для распределения растительного сырья к внутренней поверхности крышки загрузочной колонны прикреплена распределительная планка. Вверху экстракционной колонны установлен сбрасыватель шрота, вращающийся навстречу шнеку. Скорость вращения шнеков переменная, позволяющая менять время продвижения сырья вдоль колонн. При работе с органическими растворителями к экстрактору подключается испаритель для отгонки растворителя из шрота.
Преимуществом данного экстрактора являются более легкое регулирование времени пребывания сырья в экстракторе, количества подаваемого растворителя, температуры экстракции и т. д., а также возможность автоматизации и механизации процесса. К недостаткам же относится частичное измельчение и засорение сырьем экстрактов.
Чистые экстракты, не нуждающиеся в дополнительной фильтрации, получают на ленточных и карусельных экстракторах. На рис. 11 изображена схема горизонтального ленточного экстрактора, известного под названием аппарата Лурги.
Рис. 11. Схема ленточного экстрактора . (аппарат Лурги).
Экстрагируемое сырье поступает с помощью транспортера 1 в камеры экстрактора 2. Камеры, имеющие прямоугольное сечение, шарнирно связаны друг с другом, образуя замкнутую петлю, которая перемещается непрерывно в направлении, указанном стрелкой. Бесконечная лен
та 3, имеющая перфорацию, служит днищем камер и движется синхронно с ними. В промежутке между ветвями ленты расположены сборники экстракта 4, отделенные друг от друга вертикальными перегородками. Каждый сборник экстракта снабжен циркуляционным контуром с насосом 5 и оросителем 6.
Растворитель, поступающий через ороситель 7, стекает через сырье в камерах в сборник экстракта и движется из сборника в сборник, переливаясь через перегородки, в направлении, противоположном движению сырья. Одновременно сырье в камерах орошается циркулирующим экстрактом соответствующих сборников. лвижеиие
Таким образом, в аппарате происходит сырья и растворителя. Крепкий экстракт отводится ков, а шрот, промытый свежим растворителем в хвостовых камерах, сбрасывается в бункер и удаляется транспортером Принципиально ничем не отличается от так называемый карусельный экстрактор (рис. 12) состоит из ротора, медленно вращающегося вокруг вертикальной оси в корпусе.
Рис. 12. Схема карусельного экстрактора.
Ротор разделен на камеры 3 для сырья. Сами Днищем служит неподвижная плита 4 с кольцевыми щелями. Ротор располагается над плитой 4а с небольшим зазором. В плите 4 есть отверстие 5 для выгрузки шрота из камер.
Как и в аппарате Лурги, под камерами располагаются секционные сборники экстракта 6, ;снабжениые циркуляционными контурами (насос 7, ороситель 8). Схема работы экстрактора подобна работе аппарата Лурги. Сырье, поступающее в камеры аппарата, перемещается ими и направлении, указанном стрелкой. При совмещении камеры с отверстием в плите происходит выгрузка шрота из камер. Растворитель поступает на обедненное сырье незадолго до его выгрузки и движется в направлении, противоположном движению сырья, переливаясь через перегородки между сборниками и одновременно циркулируя в зоне каждого сборника через сырье в камерах. Крепкий экстракт отбирается из зоны, расположенной под камерами со свежим сырьем. Таким образом в аппарате обеспечивается противоточное движение взаимодействующих фаз.
На карусельном экстракторе, установленном во ВНИХФИ (Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт), отработана технология извлечения морфина из маковой коробочки. Эксперименты показали, что наряду с повышением выхода из стадии были получены экстракты, исключающие стадию фильтрации. Они могли сразу использоваться для выделения морфина адсорбционным способом.
Разделение твердой и жидкой фаз.
Для разделения твердых и жидких тел в фитохимии существует целый ряд технологических приемов. Если твердая фаза количественно значительно преобладает над жидкой, то разделение ведется методом прессования осадка. В тех случаях, когда твердое тело является взвешенной фазой, применяются методы разделения, основанные на принципах: отстаивания, фильтрации или центрифугирования.
В качестве оборудования для прессования применяют винтовые и гидравлические прессы. Давление в прессах поднимают до 100 атм, что обеспечивает отделение жидкой фазы от твердой.
Простейшим методом отделения жидкости от взвешенных в ней частиц является отстаивание. Вследствие разности удельного веса твердые частицы в состоянии покоя постепенно оседают на дно, жидкость становится прозрачной.
Разделение твердой и жидкой фаз фильтрацией основано на действии пористых перегородок, пропускающих жидкость и задерживающих твердые частицы. Фильтрующая перегородка выбирается в зависимости от величины твердых частиц и свойств пропускаемой жидкости, которая не должна разрушать применяемые для фильтрования материалы. Мерой, задерживающей способности фильтра, является степень осветления жидкости. Часто первые порции фильтрата получаются мутными, и только через некоторое время он светлеет и становится прозрачным. Это объясняется тем, что фильтрующая перегородка вначале пропускает некоторое количество частиц, диаметр которых меньше диаметра пор фильтра. По мере фильтрования из фильтрующей поверхности образуется слой вещества, который уплотняет фильтр, уменьшая первоначальный размер пор. В конечном счете создается новый фильтрующий слой, лежащий на фильтрующем материале. Пористая перегородка оказывает фильтрующей жидкости некоторое сопротивление. Это сопротивление увеличивается по мере нарастания и уплотнения осадка. Для его преодоления требуется определенное усилие, достигаемое созданием разности давлений до и после фильтрующей перегородки. Необходимая разность давлений осуществляется в одних случаях увеличением столба фильтруемой жидкости, в других — добавочным внешним усилием в виде повышенного давления со стороны подачи фильтруемой жидкости или созданием разряжения со стороны фильтра. Эти принципы положены в основу конструкции многочисленных аппаратов, применяемых для фильтрации. Это и фильтры-мешки, вакуумные нутч-фильтры, фильтры, работающие под давлением,— друк-фильтры и фильтрпрессы.
Широко в фитохимии применяется центрифугирование. Процесс представляет собой отстаивание или фильтрование в поле центробежных сил. Развиваемые при центрифугировании центробежные силы воздействуют на разделяемую систему намного сильнее, чем силы тяжести и давления. Поэтому центрифугирование — гораздо более-эффективный процесс. В фитохимии применяются отстойные, фильтрующие центрифуги, суперцентрифуги. Последние чаще применяются для разделения
эмульсий и осветления тонких суспензий. Все перечисленные аппараты довольно подробно описаны в литературе.
В случае прямой фильтруемости суспензии и возможности работы без промывки осадка для его отделения может быть применен центробежный жидкостный сепаратор. В производстве соласодина, в частности, применяют сепаратор ВСС-2 (рис. 13).
Сепаратор установлен на станине /, в которой смонтирован приводной механизм 2, представляющий собой компактную чугунную отливку. На верхнем конце вертикального вала сепаратора закреплен барабан, в котором осуществляется процесс сепарирования. Барабан состоит из основания 4, тарелкодержателя 5, на котором установлен пакет конических тарелок 6, наружного поршня 7, днища 8, крышки 9 и компактного клапанного устройства 13 для отвода межтарелочной жидкости. Прнемо-отводящая коммуникация сепаратора состоит из питающего патрубка 10 и отводящего напорного диска П. Имеются также приемник осадка — шламма 12 и приемник межтарелочной жидкости 14. Коммуникация гидроузла 3 служит для подачи в барабан буферной воды, при помощи которой автоматически или вручную оператор производит разгрузку барабана. Работа сепаратора: по достижении барабаном рабочего числа оборотов в него с помощью гидроузла подается буферная вода, поднимающая наружный поршень, который перекрывает разгрузочные щели. Подлежащая осветлению суспензия по приемной коммуникации поступает в барабан, откуда осветленный фугат отводится с помощью напорного диска. Частицы осадка, выделенные в пакете тарелок, отбрасываются к периферии барабана. После заполнения рабочего объема шламмового пространства подача продукта на сепарирование прекращается. Буферная вода подается к клапанному устройству., с помощью которого из барабана выводится межтарелочная жидкость. Затем с помощью буферной воды опускается наружный поршень и открываются разгрузочные щели, через которые осадок выбрасывается в приемник шламма. Интервалы между разгрузками зависят от скорости накопления осадка, т. е. от содержания в суспензии взвешенных частиц, остающихся в барабане, производительности сепаратора и объема шламмового пространства барабана.
Для фильтрования растворов от угля применяется патронный фильтр ПС 1-12К-К (рис. 14).
Суспензия поступает в фильтр по штуцеру / и под давлением фильтруется через керамические патроны 2. Фильтрат проходит через отводящие трубки 3, имеющие внизу отверстия, в пространство под крышкой 4 и выводится через штуцер 5. После окончания1 фильтрования (или промывки) осадок просушивается на патронах. Остаток жидкости выводится из корпуса 6 через нижний штуцер 7. С помощью механического съемника 9, приводимого в движение пневмоцилиндром Ю, осадок сбрасывается через нижний люк 8. Осадок может быть выгружен и в виде пульпы (через нижний штуцер).
Адсорбционные методы, применяемые в фитохимии.
Адсорбционные процессы, используемые в фитохимическом производстве, служат, во-первых, для очистки химико-фармацевтических препаратов, при которых адсорбентом поглощаются примеси и сопутствующие вещества, загрязняющие продукт, во-вторых, для выделения химико-фармацевтических препаратов из растворов, содержащих сопутствующие вещества, причем адсорбентом поглощается лекарственное вещество, которое за-
тем выделяется в чистом виде. Адсорбционные процессы в фитохимии в основном используются при выделении алкалоидов.
Для осуществления процесса адсорбент должен хорошо адсорбировать алкалоид в одних условиях и плохо — в других. Известно два вида адсорбции — молекулярная и ионообменная.
Рис. 14. Патронный фильтр.
В первом случае происходит переход молекулы растворенного вещества из подвижной жидкой фазы в неподвижную твердую. Адсорбция осуществляется из поверхности твердого адсорбента без химической реакции. Адсорбция идет на поверхности не только адсорбента, но и внутренних микропор.
Во втором случае происходит обмен органических ионов растворенного вещества с ионами адсорбента, т. е. химическая реакция из поверхности ионита. Адсорбент и условия адсорбции должны быть выбраны так, чтобы адсорбция извлекаемого вещества была избирательной и максимальной. Десорбирующий растворитель и условия десорбции должны обеспечивать минимальную адсорбцию из элюирующего раствора. Выбор молекулярного или ионного адсорбента зависит от формы извлекаемого вещества и примесей в растворе. Если извлекаемое вещество находится в ионной форме, а примеси—главным образом в молекулярной форме, то применяют ионообменные адсорбенты (иоииты). При обратном соотношении применяют молекулярные адсорбенты. При одинаковом состоянии извлекаемого вещества и примесей, ионном или молекулярном, адсорбент выбирают в зависимости от возможности превращения извлекаемого вещества в состояние, отличное от состояния примесей. Процесс сводится к адсорбции вещества на твердом адсорбенте и десорбции промыванием (элюирование) в подходящем растворителе с последующим выделением. При применении адсорбционных методов в фитохимии достигнуты определенные успехи в производстве морфина из маковой коробочки, цитизина из травы термопсиса и др.
Рациональная адсорбционная технология предполагает осуществление процесса адсорбции при максимальном извлечении вещества из водного раствора и наибольшем использовании обменной емкости адсорбента. Максимальное извлечение вещества из адсорбента должно осуществляться с наибольшей концентрацией элюата. Этим условиям удовлетворяет динамический противоток на стадиях адсорбции и десорбции. Он достигается при адсорбции пропусканием раствора через неподвижный слой сорбента до «проскока» извлекаемого вещества в конце слоя сорбента и до насыщения в начале слоя. При десорбции элюирующий растворитель пропускается через неподвижный слой сорбента до насышения элюата в конце слоя сорбента и до истощения сорбента в начале слоя. Это осуществляется путем съема головного адсорбента при проскоке, подстановки адсорбентов в хвосте адсорбционной колонны и передачи головного адсорбента на линию десорбции. Непрерывная работа адсорбционно-десорбционной установки основана на том, что в установившемся режиме перемещение адсорбентов на одну позицию на стадиях адсорбции, десорбции и регенерации осуществляется одновременно. График работы установки определяется временем съема и подставки адсорбентов на линии адсорбции.
Регенерация адсорбента достигается последовательной промывкой водой и регенерирующим растворителем: например, щелочью, кислотой и т. д.
Экстракция в системах жидкость—жидкость.
В фитохимии системы жидкость—жидкость значительно распространены. В тех производствах, где экстракция из растительного сырья производится водой, следующая стадия в большинстве случаев включает в себя экстракцию действующих веществ из водной вытяжки органическим растворителем. Экстракция в системах жидкость—жидкость представляет собой диффузионный процесс, протекающий с участием двух взаимно нерастворимых или Ограниченно растворимых жидких фаз, между которыми распределяете» экстрагируемое вещество. В результате взаимодействия фаз получают экстракт-раствор извлеченных веществ в экстрагенте и рафинад — остаточный исходный раствор, из которого удалены экстрагируемые ком-
поненты. Полученные жидкие фазы (экстракт и рафинад) отделяются друг от друга отстаиванием, иногда центрифугированием или другими механическими способами. После этого происходит извлечение целевых продуктов из экстракта и регенерация экстрагента из рафинада. Целевой продукт выделяется из экстракта либо ректификацией, либо упариванием, либо путем реэкстракцни. Основным достоинством процесса экстракции в системе жидкость—жидкость по сравнению с другими процессами разделения жидких смесей является низкая рабочая температура процесса, который проводится наиболее часто при нормальной температуре. При этом необходимость в затратах тепла на испарение раствора отпадает. Кроме того, при экстракции обычно возможно из многочисленных растворителей подбирать высокоизбирательный экстрагент, отличающийся по химическим свойствам от компонента исходной смеси и часто позволяющий достичь более полного разделения, чем с помощью других массообменных процессов. Жидкостная экстракция незаменима для разделения смесей веществ, чувствительных к повышенным температурам, которые могут разлагаться прн разделении их ректификацией или выпариванием. По принципу организации процесса все экстракторы могут быть разделены на периодические и непрерывные.
Одноступенчатая однократная экстракция — простейший метод, заключающийся в том, что исходный раствор и экстрагент перемешиваются в смесителе, после чего разделяются на два слоя — экстракт и рафинад. Разделение обычно происходит в сепараторе-отстойнике. Степень извлечения повышается путем увеличения количества экстрагента.
Аппараты периодического действия применяются главным образом для небольших количеств и в лабораторной практике.
В современном фитохимическом производстве все больше начинают применяться аппараты непрерывного действия, в частности снтчатые колонные экстракторы для систем жидкость—жидкость.
Экстрактор с сетчатыми тарелками — секционный аппарат с проти-воточным контактированием двух несмешиваюшнхся жидкостей — отличается простотой конструкции и эксплуатации. Его преимущество — минимальное продольное перемещение обеих фаз по высоте колонны и максимальное использование «концевых фаз» при многократном диспергировании и слиянии капель, а также многократном вводе сплошной фазы в межтарельчатое пространство, обеспечивающем достаточно высокую эффективность экстракции; возможность применения экстракторов как большой, так и малой производительности; возможность обрабатывать легко эмульгирующие жидкости; надежность конструкции; небольшие энергетические и эксплуатационные расходы; отсутствие вра-шающих или пульсирующих механизмов и связанных с ними дополнительных затрат; бесшумность работы; минимальная производственная площадь.
Колонный экстрактор (рис. 15) состоит из колонной рабочей зоны ], разделенной ситчатыми тарелками 2, число которых рассчитывается из требований, предъявляемых к проводимому процессу, и гидродинамических условий проведения процесса экстракции; верхней отстойной зоны 3 со штуцером ввода 4 и распределением 5 тяжелой фазы, воздушной 6 и штуцером для слива легкой фазы из колонны 7; нижней отстойной зоны 8 со штуцером ввода 9 легкой и вывода 10 тяжелой фаз, распределителем легкой фазы //.
В ситчатых колоннах дисперсная фаза попеременно диспергируется через перфорацию тарелок и собирается в сплошной слой. Сплошная фаза перетекает с тарелки по переливным патрубкам или карманам. При большой нагрузке колонны по сплошной фазе применяются тарелки, имеющие форму сегментов с бортами. Размеры отверстий в тарел-
Рис. 15. Колонный экстрактор. Рис. 16. Пульсациснный экстгактср.
ках — от 1,6 до 9,6 мм, суммарная площадь сечення отверстий порядка 10% площади сечения колонны, расстояние между тарелками 0,15— 0,6 м. В колоннах больших размеров (5—10 м в диаметре) и с большим числом тарелок (200—250), применяемых для очистки нефтепродуктов, тарелки имеют более сложную конфигурацию с вертикальными ситча-тымн поверхностями и специальными коробками с насадкой для расслоения фаз.
Находят применение пульсационные экстракционные колонны с тарельчатой насадкой КРИМЗ (рис. 16). Использование этих тарелок на пульсационных экстракторах позволяет сочетать эффективность пуль-сационных колонн с вращающимся потоком, высокую производительность колони с «жалюзнйными» тарелками при независимости эффек-
тивности колонного аппарата от его диаметра в пределах от 0 до 800— 1000 мм, присущей продольно-секционированным колоннам-экстракторам.
Конструктивно пульсационная экстракционная колонна с тарельчатой насадкой КРИМЗ состоит из насадочной части 5, верхней 12 и нижней / отстойных камер. Насадочную часть (зона массообмена) изготавливают из цилиндрической обечайки и соединяют с отстойными камерами конусными переходниками 4. Насадочную часть можно изготовить либо в виде цельносварной трубы, либо из отдельных царг. Насадку КРИМЗ в колонне закрепляют с помощью распорных втулок 6, надеваемых на проходящие внутри аппарата продольные стержни 7, количество которых определяется размерами экстрактора — от одного в колонне диаметром до 250 мм и до 3—5 штук в аппаратах диаметром более 300 мм. В крышке верхней отстойной камеры предусмотрены люк для контрольно-измерительных приборов 10 и воздушна 9. В верхней отстойной камере имеются штуцеры для подачи тяжелой фазы 8 и слнва легкой фазы 11. В нижней отстойной камере имеются штуцеры подачи 3 и слива 14 реагентов, штуцер для присоединения к пульсаиион-ной камере 13 и распределитель легкой фазы 2, выполненный в виде гидрозатвора, исключающего попадание в него тяжелой фазы.
Пульсационная колонна с тарельчатой насадкой КРИМЗ может работать с пульсатором любого типа.
При автоматизации пульсаиионной колонны следует предусмотреть стабилизацию расходов реагентов и регулирование уровня в верхней отстойной камере.
Одним из типов экстракционного оборудования для систем жидкость—жидкость, получившего широкое распространение в различных отраслях химической, нефтехимической, рудной промышленности, являются смеснтельно-отстонные экстракторы ящичного типа. Экстрактор (рис.. 17) представляет собой однокорпусный аппарат, разделенный внутренними перегородками на секции /. Каждая секция, в свою очередь, разделена на две камеры — смесительную 2 и расслаивания -3. В первой контактирующие фазы интенсивно перемешиваются, причем одновременно смесительные устройства 4 перекачивают тяжелую воду з камеру 2 из камеры 3. Движение легкой фазы по секциям аппарата осуществляется самотеком. В этих аппаратах контактирование фаз осуществляется в смесительных камерах за счет внешнего подвода энергии, а разделение—в отстойных камерах вследствие гравитации.
Во многих случаях смесители-отстойники предпочитают колонным аппаратам. Они надежно обеспечивают необходимое в процессе экстракции число теоретических ступеней прн установке соответствующего количества секций, средний к. п. д. которых принимается равным 75—80%.
Рис. 17. Яшичный экстрактор.
Предельная производительность смесительно-отстойных аппаратов Определяется их переполнением и «захлебыванием». В конструкциях с принудительным перемешиванием реагентов переполнение аппарата наступает тогда, когда подаваемая на аппарат нагрузка превышает производительность перекачивающего устройства. В самотечных аппаратах причиной переполнения и «захлебывания» является возрастающее с повышением нагрузки сопротивление переточных отверстий. Кроме того, «захлебывание» обоих типов аппаратов может произойти вследствие иерасслаивания эмульсии в отстойной зоне.
Благодаря разделению аппарата на секции процесс экстракции в смесительно-отстойном аппарате легче, чем в колонных аппаратах, поддается моделированию и расчету. Смесители-отстойники менее чувствительны к изменению расхода реагентов, чем колонны. После перерыва в работе в них легко восстановить стационарный режим, так как перемешивание реагентов, находящихся в отдельных секциях, незначительно. Смесители-отстойники занимают значительно большую, чем колонны, производственную площадь, но это в какой-то мере компенсируется снижением необходимой высоты здания. Недостатком смесительио-от-стойных экстракторов является то, что их объем при одинаковой производительности всегда больше, чем рабочий объем эффективно работающих колонн экстракторов (с дополнительным подводом энергии). Время контакта реагентов длительнее, что при переработке нестойких растворов весьма неудобно. Существенным недостатком смесителей-отстойников с механическими перемешивающими устройствами является и большое число механизмов, сказывающееся на надежности, удобстве эксплуатации и долговечности всего аппарата.
Однако то неоспоримое достоинство, что проводимые в смесителях-отстойниках экстракционные процессы могут быть прерваны без снижения эффективности экстракции и снова легко возобновлены, делает этот тип аппаратов наиболее удобным при переработке небольших количеств растворов, как это имеет место в малотоннажных производствах химико-фармацевтической промышленности или при работе с вязкими растворителями.
Выпаривание.
Концентрирование растворов в фитохпмнческом производстве достигается выпариванием. Прн выпаривании растворитель из всего объема раствора при его температуре кипения частично удаляется. Этим выпаривание отличается от испарения, происходящего с поверхности раствора при любых температурах ниже температуры кипения.
Тепло, необходимое для выпаривания раствора, * поступает черезс тенку, отделяющую теплоноситель от раствора.
Процесс вьпаривания проходит в вакууме, при повышенном и атмосферном давлениях. Выпаривание в вакууме имеет определенные преимущества перед быпариванием при атмосферном давлении, несмотря на то, что теплота испарения раствора несколько возрастает с понижением давления н соответственно увеличивается расход пара на выпаривание единицы растворителя. Выпаривание под вакуумом дает возможность проводить процесс при более низких температурах, что важно я случаях концентрирования растворов веществ, разлагающихся при повышенных температурах. При разрежении увеличивается полезная разность температур между греющим агентом и раствором, что позволяет уменьшить поверхность нагрева аппарата. В фитохимии все больше в последнее время применяются непрерывно действующие выпарные установки. В производствах малого масштаба, а также при выпаривании растворов до высоких конечных концентраций используют выпарные аппараты периодического действия.
Выпарные аппараты бывают однокорпусные и многокорпусные. Разнообразные конструкции выпарных аппаратов, применяемые в промышленности, классифицируются по типу поверхности нагрева, по ее
Рис. 18. Ротационный вакуумный выпарной' аппарат.
расположению в пространстве, по роду теплоносителя, а также в зависимости от того, где движется теплоноситель — снаружи или внутри нагревательной камеры. Большинство из указанных аппаратов подробно описано в литературе. Наиболее специфичными для фитохимии являются аппараты, в которых выпаривание идет не только при'более низких температурах, чем температура кипения, но и максимально сокращается время нагрева раствора, что весьма важно для термолабильных растворов. В качестве примера может быть приведен ротационный выпарной аппарат —вращающаяся колба (рис. 18).
Аппарат применяют для упаривания растворов термочувствительных веществ с получением осадков. Исходный раствор загружается в колбу /, которая вращается электродвигателем через редуктор 2 в ба-ие 6, обогреваемой нагревателем 5. Пары поступают в конденсатор-холодильник 3, дистиллят стекает в приемник 4, к которому подводится вакуум. По достижении заданной концентрации колбу / снимают, остаток выгружают, затем процесс повторяется. Дистиллят сливают из колбы 4 через нижний спуск.
Большой интерес представляют циркуляционные выпарные аппараты. Циркуляционный выпарной аппарат (рис. 19) предназначен для концентрирования рас-
Рис. 19. вакуум-циркуляционный выпарной аппарат. Рис. 20. Пленочный выпарной аппарат.
творов термостойких веществ, не образующих °сад"»в^^ тво^ через штуцер 11 засасывается в емкость 2 ■ к™»* ^1^ заборная труба шркудяшижного устройства. В верхней ч«™ этот» устройства находится нагреватель /, обогреваемый паром. Н«1*м« до кипения в подогревателе раствор поднимается вверх и »»™ вается в сепаратор, где отАеляется от паров. Пары по^соединитель ной трубе 5 поступают в конденсатор-холодильник 4 Ь°"*е"'""еи кает в приемник 3, к которому через ■ штуцер '2™°е™*™}™'" удаляется'периодически через нижний спуск 10. "™а%"™™;^ твор из сепаратора стекает в емкость 2, циркулируя до т»»Р »" « упарится до нужной концентрации. Упаренный раствор периодически выгружают через нижний спуск. Аппарат собран при помощи фланцевых б и резьбовых соединений 7, 8, 9.
Для упаривания больших объемов все шире применяются пленочные аппараты. Вертикальный пленочный аппарат (рис. 20) предназначен для осуществления процессов упаривания и дистилляции. Исходный раствор через штуцер 7 поступает в аппарат, обогреваемый через рубашки теплоносителем 9. Раствор при помощи кольца 6 направляется на стенки корпуса и тонкой пленкой распределяется по ним роторным устройством 10, которое вращается на валу в подшипниках 2 и 8. Стекая по горячей стенке, раствор упаривается и через штуцер удаляется из аппарата в приемник остатка. Пары поднимаются наверх и через штуцер направляются в холодильник-конденсатор, затем в приемник дистиллята. Ротор электродвигателем 1 приводится во вращение через клиноременную передачу. На валу ротора расположены уплотнение 3, муфта 4 и сепарационные диски 5.
Выделение и очистка фитохимических препаратов.
Процессы выделения и получения препаратов определенной чистоты занимают большое место в общем технологическом цикле. Они представляют собой совокупность различных методов, направленных на максимально возможное выделение и достижение требуемой чистоты целевых продуктов.
Универсальным методом очистки растворов от разнообразных примесей является адсорбция. Наиболее распространенными сорбентами, используемыми в фитохимии, являются активированные угли и окись алюминия. Обычно количество адсорбента подбирается опытным путем. Активированные угли с наибольшим эффектом применяют при очистке от органических примесей водных растворов в других полярных жидкостях. Окись алюминия применяется в основном для очистки растворов в органических жидкостях. Во многих случаях наряду с примесями сорбируется и основное вещество, которое регенерируют различными методами. В некоторых случаях целесообразно проводить экстракционную очистку растворов от примесей. Так, очистка технического сантонина ранее проводилась трехкратной кристаллизацией из спирта с обработкой растворов на каждой стадии активированным углем. Необходимость многократной кристаллизации диктовалась в данном случае большим содержанием смол в техническом продукте. В настоящее время разработан способ очистки, заключающийся в растворении технического сантонина в дихлорэтане и экстракции смол из раствора 2—4% раствором щелочи, отгонке дихлорэтана и однократной кристаллизации кубового остатка из спирта. Способ успешно внедрен.
Иногда смолистые примеси из раствора выделяются совместно с целевым продуктом, затрудняя его дальнейшую очистку. Поэтому в производстве часто применяется очистка раствора перед выделением целевого продукта активированным углем. Недостатком данного способа являются значительный расход активированного угля, длительность процесса очистки, а также использование для очистки постоянного количества адсорбента. Количество смолистых примесей в растворах меняется в зависимости от качества растительного сырья, времени его заготовки, а также условий хранения. Поэтому количество активированного угля, необходимого для очистки, в зависимости от степени загрязнения раствора меняется.
Иногда в фитохимии применяется метод осаждения примесей без выделения в твердую фазу основного вещества. В данном случае подразумевается в основном очистка раствора органических веществ от неорганических примесей, попавших в раствор из атмосферы, а также в результате загрязнения исходных продуктов и коррозии аппаратуры. Наиболее часто необходима очистка раствора от микропримесей металлов, так как в определенных условиях ряд органических продуктов может образовать прочные комплексы с железом, медью и др. Для очистки растворов от примесей железа широко применяется гидролитическая очистка путем создания рН раствора, необходимого для отделения железа в виде гидроокиси.
После очистки растворов предстоит решить задачу более полного выделения растворенного кристаллического продукта. Наиболее часто встречающийся в производстве лекарственных средств способ выделения целевого продукта заключается в охлаждении очищенного раствора. Растворимость большинства веществ уменьшается с понижением температуры.
В практике работы изогидрическая или так называемая охладительная кристаллизация проводится чаще всего в объемных аппаратах. Для получения чистого продукта необходимо обеспечить рост более крупных кристаллов, что достигается нахождением оптимального режима охлаждения и гидродинамических условий процесса кристаллизации. В связи с этим необходимо учитывать некоторые общие положения теории кристаллизации. Процесс кристаллизации состоит из образования зародышей и роста кристаллов. Общим условием для выделения вещества из раствора является получение пересыщенного (метастабильного) состояния, т. е. наличие избыточной концентрации вещества в растворе сверх растворимости. На рост кристаллов, помимо пересыщения, скорости охлаждения, условии перемешивания, в сильной степени влияют примеси в растворе. Это можно показать на примере работы по усовершенствованию метода выделения сантонина. Сантонин после извлечения из растительного сырья в виде растворимой кальциевой соли сантониновой кислоты и последующего подкнслення диффузионного сока выделяется из кислого раствора при охлаждении. Из-за большого количества примесей, экстрагируемых вместе с сантонином и препятствующих росту кристаллов, процесс кристаллизации длится 4—5 суток. Интенсивное перемешивание, высаливание, подкисление раствора до рН 2,0—2,5 ускоряют процесс выделения сантонина, но значительно снижают качество технического продукта, так как образуемая мелкокристаллическая паста содержит большое количество смолистых примесей. Технический сантонин в настоящее время выделяют при барботаже воздуха через раствор, что способствует флотации смолистых примесей из раствора, образованию крупнокристаллического продукта с содержанием основного вещества до 80%. Основная часть смол выделяется из раствора в течение 1,5—2 ч после подкисления, в дальнейшем барботаж нужен лишь для перемешивания раствора и создания условий, благоприятствующих росту кристаллов. Часто в фитохимии применяется известный прием — высаливание. Понижение растворимости вещества в растворе и его кристаллизацию можно вызвать добавлением третьего компонента. Во многих случаях выделение кристаллического продукта из раствора осуществляется за счет перевода его в малорастворимое состояние. Химическая реакция и вызванная ею кристаллизация вновь образованного вещества называются в совокупности процессом осаждения. Процессы осаждения из растворов протекают сложнее, чем* обычиая кристаллизация, потому что в этом случае кристаллический продукт выпадает в результате взаимодействия двух или более компонентов.
Возможность захвата разнообразных примесей осадками заметно возрастает в связи с повышенной дисперсностью осажденных частиц и менее упорядоченной структурой, чем у продуктов кристаллизации из-растворов. На практике выделение кристаллические продуктов часто проводится концентрированием растворенного вещества за счет удаления части растворителя при выпаривании раствора. Выпаривание осуществляется при постоянной температуре его кипения, а процесс назы-. вается изотермической кристаллизацией. Однако процесс этот не может быть применен к термолабильным соединениям. Известны и могут найти применение в фитохимии способы выделения кристаллических продуктов вымораживанием растворителя.
Очистка кристаллических веществ заключается в следующем. Выделенный из раствора или отфильтрованный от реакционной массы кристаллический осадок, так называемый технический продукт, содержит в большинстве случаев примеси в количестве, превышающем допустимое Государственной фармакопеей. Поэтому на заключительной стадии получения препаратов проводится очистка технического продукта с доведением содержания примесей до величины не более 0,5—1,1%.
Процессы очистки фитохимических лекарственных средств и других лекарственных препаратов в большинстве случаев осуществляются с применением изогидрической кристаллизации, описанной в ряде монографий. Несмотря иа высокие требования к чистоте препаратов и вопреки тому факту, что крупные кристаллы при оптимальном ведении процесса содержат меньше адсорбированных примесей из-за малой поверхности кристаллов, разработке получения крупных кристаллов уделялось недостаточное внимание.
Размер кристаллов зависит от соотношения скоростей образования зародышей и их последующего роста. Чрезмерно большая скорость образования зародышей приводит к получению мелкокристаллического продукта. При медленной кристаллизации (малая скорость образования зародышей) основная масса выделяющегося продукта кристаллизуется на первоначально образовавшихся или внесенных в раствор зародышах, что приводит к получению крупнокристаллического продукта. Определяющими факторами получения крупных кристаллов являются степень пересыщения раствора, скорость перемешивания, наличие примесей к температурные условия. Увеличение степени пересыщения повышает скорость образования зародышей и роста кристаллов, однако последнее от пересыщения зависит в меньшей степени. Для получения крупнокристаллического продукта процесс кристаллизации рекомендуется вести при малом пересыщении, т. е. при медленном темпе охлаждения, хотя это может вызвать снижение производительности аппарата. Следует также различать стадии процесса роста кристаллов. В начальный период появления зародышей степень пересыщения должна быть меньшей, чем в дальнейшем. Рассматривая влияние степени пересыщения на размер кристаллов, необходимо учитывать то обстоятельство, что степень пересыщения при изогидрической кристаллизации зависит а основном от темпа охлаждения, и оба эти фактора неразрывно связаны. Увеличение скорости перемешивания1 способствует образованию однородных, но более мелких кристаллов. Это объясняется тем, что с увеличением скорости перемешивания происходит образование большого числа зародышей из-за инерционного их распределения о всем объеме аппарата. Вследствие ускорения диффузионного переноса к граням кристаллов увеличивается их рост, но этот процесс выражен слабее, чем рост числа зародышей. В ряде конструкций аппаратов перемешивание организовано таким образом, чтобы были обеспечены условия роста Однородных и крупных кристаллов. В обычных реакционных аппаратах, используемых в качестве кристаллизаторов, скорость мешалки должна обеспечивать питание растущих кристаллов по объему аппарата без оседания кристаллов на дно, ио и не должна быть настолько большой, чтобы вызвать истирание кристаллов. Оптимальным вариантом является переменная скорость перемешивания, величина которой изменяется в зависимости от стадии процесса. Как правило, это малая скорость мешалки в период образования кристаллов и постепенно возрастающая на стадии роста кристаллов для предотвращения захвата кристаллами маточного раствора. При густовязкой консистенции готовой суспензии кристаллов перемешивание в конечный период должно быть замедлено для предотвращения истирания кристаллов и затруднения из-за этого их отмывки.
Примеси, имеющиеся в растворе, оказывают большое влияние на чистоту, размер и форму кристаллов. В практике кристаллизации химико-фармацевтических продуктов примеси в рабочих растворах являются, как правило, неизоморфными, т. е. не входящими в кристаллическую решетку, и для очистки кристаллов от них применяют обычные методы: предварительную очистку исходных растворов, кристаллизацию. Сложнее влияние растворимых примесей на форму кристаллов, их размер. Практически найдены специальные добавки, поверхностно-активные вещества, способствующие образованию крупнокристаллического продукта с определенной формой кристалла.
Теоретические разработки механизма влияния модификаторов на процесс кристаллизации отсутствуют, поэтому подбор модификаторов
производится эмпирически.
Методы промышленной кристаллизации и конструкции аппаратов для кристаллизации освещены в технической литературе недостаточно полно даже для отраслей, связанных с производством многотоннажиых химических продуктов. В химико-фармацевтической промышленности в качестве кристаллизаторов преимущественно используется емкостное оборудование — реакторы с вертикальной мешалкой и др. Из-за чрезвычайно большого разнообразия условий кристаллизации лекарственных соединений по масштабам производства, составов и свойств кристаллизационных растворов и по другим причинам трудно провести классификацию кристаллизационного оборудования. Попытка классификации аппаратурного оформления массовой кристаллизации малотоннажных производств сделана применительно к антибиотикам. Учитывая относительно малые масштабы производств лекарственных препаратов, многостадийность и периодичность процессов, целесообразно обращать основное внимание при выборе аппаратуры на герметичность, чистоту обработки внутренней поверхности и коррозионную стойкость материала кристаллизаторов и другого технологического оборудования, Относящегося к стадиям выделения и очистки^/
Сушка.
В фитохимнческом производстве все получаемые готовые продукты подвергаются доведению их до требуемой влажности с помощью сушки. При высушивании идет процесс удаления влаги из твердого вещества. Аппараты, в которых происходит процесс сушки, называются сушилками.
Температура и скорость сушки являются существенными факторами, влияющими на доброкачественность высушиваемых веществ. По способу высушивания сушилки делятся на контактные и воздушные. В первом случае высушиваемое вещество располагается непосредственно на обогреваемой поверхности, во втором высушивание проводится током горячего воздуха. Твердые продукты высушиваются как в контактных, так и в воздушных сушилках. В контактных сушилках часто происходит перегрев продукта, так как из-за плохой проводимости тепла твердыми кристаллическими веществами в нижнем слое отмечается значительно более высокая температура, чем в верхнем. В связи с этим для твердых веществ в условиях фармацевтического производства чаше применяется сушка воздухом.
В фитохимии используется очень много видов сушилок. Сушка — сложный диффузионный процесс, скорость которого определяется скоростью диффузии влаги из глубины высушиваемого материала в окружающую среду. Удаление влаги при сушке сводится к перемещению тепла и вещества внутри материала и их переносу с поверхности материала в окружающую среду. Процесс сушки является сочетанием связанных друг с другом процессов тепло- и массообмена.
Простейшей воздушной сушилкой является сушильный шкаф. Широко применяются вакуумные сушилки типа УВШ. В последнее время используется сушка инфракрасными лучами с длиной волны от 0,76 до 400 нм. Инфракрасное теплоизлучение способствует более интенсивному удалению влаги и в этом отношении имеет некоторые преимущества перед обычной воздушной сушкой. Может найти применение в фитохимии сушка токами высокой частоты, сорбционная сушка, ультразвуковая сушка и т. д. Все эти сушилки и методы сушки довольно широко описаны в литературе. Особый интерес для сушкн фитохимнческнх препаратов представляет двухвальцовая атмосферная сушилка непрерывного действия (рис, 21).
Сушилка предназначена для сушки нязкнх и пастообразных продуктов, не образующих пожаро-взрывоопасных смесей и не выделяющих вредных отравляющих веществ.
Сушилка состоит нз корпуса, в котором расположены вращающиеся обогреваемые барабаны 2, погруженные в питательные ванны /.
Продукт, подлежащий высушиванию, подается через штуцер А в две питательные ванны /, в которые погружены полные вращающиеся обогреваемые барабаны 2, приводимые в движение приводом Ж. Обогрев барабанов производится паром, поступающим через штуцер В. Конденсат отводится через штуцер Г. При вращении барабанов на их поверхности образуется тонкая пленка продукта, которая калибруется специальным скребком 3.
Подсушенная пленка снимается ножом 4 скребкового устройства 5 и поступает в шнеки 6, которые выгружают готовый продукт через штуцеры Б. Слив оставшегося влажного продукта осуществляется через штуцер Е. Образующиеся в процессе сушки пары смеси отсасываются вместе с воздухом через патрубок Д.
Все чаще исследователи останавливаются на сушке с помощью распыления.
Сушилка распылительная форсуночная (рис. 22) предназначена для сушки растворов, суспензий, эмульсий растворов и состоит из сушильной камеры с пневматической форсункой 3, калорифера 2, системы подачи раствора 4 и 5 и циклона 7.
Установка действует следующим образом. Исходный раствор из напорного бака 5 иасосом 4 подается в форсунку, установленную в верхней части сушильной камеры, где происходит распыление раствора сжатым воздухом. За счет создаваемого в камере вентилятором 6 разрежения в иее поступает через электоокалорифер нагретый воздух. По мере оседания распыленного продукта происходят интенсивный его теплообмен с горячим воздухом и удаление влаги. Высушенный продукт выносится по воздуховоду в циклон 7 и оседает в приемнике 8 продукта, нагретый воздух ожижает его и отдает часть тепла на испарение влаги. Отработанный увлажненный воздух удаляется через рукавный фильтр 4. Для интенсификации, процесса сушки материалов, склонных к комкообразованию, в резервуар встроен ворошитель 8, вращаемый приводом 6.
С целью механизации работ по загрузке и выгрузке продукта в порционных сушилках типа СП целесообразно использовать специальный кантователь.
Ведутся исследования по применению в фитохимии сублимационной сушки. Это сушка в замороженном состоянии при глубоком вакууме, когда влага переходит в пар, минуя жидкое состояние. По способу передачи тепла этот вид сушки аналогичен контактной, но своеобразие процесса заставляет сублимационную сушку выделять в особую группу. Этот дорогой способ сушки целесообразно применять лишь в тех случаях, когда к высушенному продукту предъявляются высокие требования в отношении сохранения его свойств при длительном хранении. В настоящее время путем сублимации сушат ценные продукты, не выдерживающие обычной тепловой сушки н требующие продолжительного сохранения их биологических свойств. К ним относятся главным образом антибиотики и другие медицинские препараты. Большой интерес представляют агрегаты и установки, которые совмещают несколько технологических процессов, например фильтрацию и сушку. Фильтровально-сушильная установка (рис. 24), позволяющая совмещать процессы фильтрования и сушки, состоит из вентилятора /, калорифера 2, фильтровально-сушильного аппарата 3, циклона 4, сборника продукта 5 и приемника 6.
Суспензия загружается в аппарат через штуцер 12 и подается на решетку 7, заправленную фильтровальным полотном. С помощью вакуум-насоса, подключенного к сборнику фильтрата 6, под решеткой создается вакуум и осуществляется фильтрование продукта.
По окончании фильтрования сборник фильтрата отключается от аппарата, в который через штуцер 8 нагнетается теплоноситель. Отработанный теплоноситель выходит через штуцер 13. Подачей в рубашку пара или горячен воды осуществляется дополнительный нагрев аппарата. Для интенсификации сушки включается мешалка 11с реверсивным двигателем, снабженная для выгрузки расположенными под углом пластинами.
Рис. 22. Сушилка распылительная форсуночная.
Процесс сушки возможно осуществлять также в псевдоожнженном состоянии. Для этого подвод теплоносителя осуществляется через штуцер 10, а выход отработанного воздуха — через штуцер 9. В этом случае на выходе устанавливается циклон 4 и сборник продукта 5. Поокончании процесса сушки снимается ложная крышка 14 и через штуцер 13 при вращающейся мешалке осуществляется выгрузка продукта.
Рис. 23. Сушилка порционная типа СП.
Загрузка ярвЗ/тв
Рис. 24. Фильтровально-сушильная установка.